Nghiên cứu chế tạo dầu bảo quản thân thiện môi trường từ mỡ cá da trơn

 Nghiên cứu khoa học công nghệ 
Tạp chí Khoa học và Công nghệ nhiệt đới, Số 07, 10 - 2014 96
NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO DẦU BẢO QUẢN 
THÂN THIỆN MÔI TRƯỜNG TỪ MỠ CÁ DA TRƠN 
NGUYỄN TRỌNG DÂN, VÕ THỊ HOÀI THU, 
ĐỖ THỊ THÚY, ĐINH THỊ THU TRANG 
1. MỞ ĐẦU 
Việt Nam là nước có khí hậu nhiệt đới nóng ẩm, là điều kiện thuận lợi cho quá 
trình ăn mòn kim loại, phá hủy vật liệu, gây tổn thất cho nền kinh tế. Hiện nay có rất 
nhiều cách để hạn chế quá trình ăn mòn kim loại, một trong số đó là sử dụng dầu bảo 
quản. Dầu bảo quản hiện sử dụng đã bảo vệ tốt kim loại, song có nguồn gốc từ dầu 
khoáng, khó phân hủy sinh học khi phát tán vào trong môi trường. Trên thế giới có 
nhiều nghiên cứu về dầu mỡ có nguồn gốc tự nhiên, có khả năng bị phân hủy sinh 
học, thân thiện môi trường [3, 4, 5, 6]. Nước ta có nguồn mỡ cá da trơn (cá Basa 
vùng Đồng Bằng Sông Cửu Long) phong phú, giá thành rẻ, nhiều công trình chứng 
minh sản phẩm dầu tạo ra từ mỡ cá Basa phân hủy sinh học [1, 2]. Do đó việc nghiên 
cứu chế tạo thành công dầu bảo quản từ nguồn nguyên liệu mỡ cá Basa sẽ giải quyết 
được một phần nguồn nguyên liệu thải, sản phẩm bảo quản thân thiện môi trường. 
2. THỰC NGHIỆM 
2.1. Dụng cụ, hóa chất 
- Máy đo phổ IR Impact 410 của Nicolet Mỹ; Tủ thử nghiệm khí hậu WK 
11600 của Đức. 
- Sử dụng mỡ cá Basa của công ty Agifish; CH3OH, NaOH của Merk; etanol 
960, oleat cyclohexylamoni của Việt Nam; diphenyl amin, n-hexan của Trung Quốc; 
sử dụng dầu súng VN.BO của Xí nghiệp Sản xuất vật liệu, Viện Độ bền nhiệt đới, 
Trung tâm Nhiệt đới Việt - Nga để đối chứng. 
2.2. Phương pháp nghiên cứu tính chất chống ăn mòn của dầu mỡ bảo quản 
2.2.1. Phương pháp thử nghiệm gia tốc theo GOST 9054-75 
- Các tấm mẫu: Thép CT3, thép CT3 được nhuộm đen có kích thước 50 x 50 mm. 
- Trước khi thử nghiệm, mẫu kim loại được xử lý bề mặt theo GOST 2789-73. 
- Mẫu thép được nhuộm đen bề mặt theo Patent US 3899367. 
- Mẫu kim loại được nhúng vào các mẫu dầu ở nhiệt độ 20 ÷ 25oC trong 1 phút, 
sau đó treo mẫu ở ngoài khoảng 1 giờ. 
- Các mẫu thử được đưa vào tủ khí hậu. Duy trì liên tục chế độ nhiệt độ 
(40 ± 2)oC và độ ẩm 95 ÷ 100%. Một chu kỳ thử nghiệm được tính là 24 giờ. Thử 
nghiệm đến khi xuất hiện vết ăn mòn đầu tiên trên mẫu thử trên bề mặt mẫu ở dạng 
điểm, vết, rãnh. 
- Khả năng bảo vệ của dầu được đánh giá theo thời gian xuất hiện vết ăn mòn 
đầu tiên. 
 Nghiên cứu khoa học công nghệ 
Tạp chí Khoa học và Công nghệ nhiệt đới, Số 07, 10 - 2014 97
2.2.2. Phương pháp thử nghiệm tự nhiên 
- Địa điểm thử nghiệm: Trạm Thử nghiệm khí hậu Hòa Lạc. 
- Chuẩn bị mẫu giống như mục 2.2.1. 
- Mẫu kim loại được nhúng vào các mẫu dầu ở nhiệt độ 20 ÷ 25oC trong 1 phút, 
sau đó treo các mẫu trên giá được đặt trong sân thử nghiệm có mái che. 
- Định kỳ 1 tháng tiến hành tẩy dầu bằng n-hexan, sau đó quan sát tình trạng 
bề mặt mẫu ghi kết quả, chụp ảnh. 
3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 
3.1. Tinh chế mỡ cá lỏng 
Mỡ cá Basa của công ty Agifish được tinh chế bằng cách rửa với dung dịch 
NaOH 5%, sau đó bằng nước cất tới pH = 7, thu được mỡ nguyên liệu dùng cho 
nghiên cứu có các chỉ số axit là 0,24, chỉ số xà phòng hóa là 131,89. Việc rửa bằng 
NaOH 5% là để loại protein, các axit béo trong mỡ cá lỏng, tránh hiện tượng tạo nhũ 
cho giai đoạn metyl hóa mỡ cá và tránh sản phẩm dầu thu được bị thối do protein. 
3.2. Điều chế dầu bảo quản 
Lấy 250 ml mỡ cá Ba sa nguyên liệu cho vào cốc thủy tinh 500 ml, đặt hệ phản 
ứng vào bình ổn nhiệt, bật máy khuấy cơ và duy trì nhiệt độ cho hệ phản ứng ở 50oC. 
Hòa tan 1g natri hydroxyt trong 50 ml metanol, sau đó đổ nhanh vào hỗn hợp phản 
ứng, khuấy và duy trì phản ứng trong thời gian 30 phút. Sau đó dừng khuấy, dừng 
nhiệt và rót dung dịch phản ứng vào phễu chiết 500 ml, để yên khoảng 1 giờ tách lớp 
glycerin ở phía dưới. Rửa lớp dung dịch phía trên bằng cồn 50o, 3 lần x 200 ml, tách 
bỏ dung dịch phía dưới, phần phía trên được cất cô quay cách thủy ở nhiệt độ 90oC 
trong thời gian 1 giờ, sản phẩm được lọc trên phễu để loại bỏ tạp cặn cơ học. Kết 
quả thu được 220 ml sản phẩm dầu, ký hiệu là BDO. Hiệu suất tính theo thể tích mỡ 
cá khoảng 88%. Phổ IR(ν, cm-1) có các pic đặc trưng 2866-2930 (C-H bão hòa); 
1738(C=O); 1243(C-O-C). 
Lấy 1000 ml dầu BDO cho vào cốc thủy tinh 2000 ml, đặt cốc lên bếp khuấy 
từ, bật bếp, bật khuấy từ và điều chỉnh nhiệt độ của cốc dầu trong khoảng 60 ÷ 70oC. 
Sau đó cho vào cốc dầu 1g diphenyl amin, 1g oleat cyclohexylamoni và khuấy cho 
phụ gia tan hoàn toàn (khoảng 30 phút). Để nguội hỗn hợp tới nhiệt độ phòng rồi 
cho vào bình chứa. Ký hiệu dầu bảo quản thu được là BDO-VN. 
 Nghiên cứu khoa học công nghệ 
Tạp chí Khoa học và Công nghệ nhiệt đới, Số 07, 10 - 2014 98
Quy trình chế tạo dầu bảo quản (BDO-VN) được mô tả bởi sơ đồ dưới đây: 
Hình 1. Sơ đồ điều chế BDO-VN 
Thành phần chính của dầu bảo quản BDO-VN gồm: BDO, diphenyl amin, 
oleat cyclohexylamoni. Sản phẩm là chất lỏng có màu vàng sáng; diphenyl amin là 
phụ gia chống oxy hóa, chống phá hủy sinh học. Oleat cyclohexlylamoni là phụ gia 
chống ăn mòn kim loại. 
Kết quả phân tích một số chỉ tiêu tại Trung tâm Hóa nghiệm Xăng dầu, Cục 
Xăng dầu cho loại dầu BDO-VN được trình bày trong bảng 1. 
Bảng 1. Kết quả phân tích các chỉ tiêu của dầu BDO-VN 
STT Các chỉ tiêu phân tích Phương pháp phân tích Kết quả 
1 Khối lượng riêng ở 20oC, g/cm3 GOST 3900-85 0,8871 
2 Trị số axit, mgKOH/g GOST 5985-79 0,028 
3 Trị số Iôt, gI2/100g GOST 2070-82 11,34 
4 Nhiệt độ đông đặc, oC ASTM D97-08 -3 
5 Thí nghiệm ăn mòn thép GOST 2917-76 Hợp cách 
6 Thí nghiệm ăn mòn đồng GOST 2917-76 Hợp cách 
7 Hàm lượng tạp chất cơ học GOST 6370-83 0,22 
8 Hàm lượng nước GOST 2477-65 Không có 
9 Độ nhớt động học ở 50oC, cSt TCVN 3171-2007 5,1 
Bảng kết quả cho thấy hai chỉ tiêu quan trọng của dầu BDO-VN là ăn mòn tấm 
đồng, ăn mòn tấm thép đều hợp cách. Đây là điều kiện cần để tiếp tục nghiên cứu 
tính chất bảo quản của dầu BDO-VN bằng các phương pháp thử nghiệm tự nhiên, 
gia tốc, đòi hỏi thời gian thử nghiệm dài hơn. 
Trong bài bài báo này chúng tôi nghiên cứu khả năng bảo quản của dầu BDO-
VN trên cơ sở so sánh với dầu súng VN.BO. Các chỉ tiêu kỹ thuật chính của dầu 
VN.BO theo 06 TCN 819:2000 được trình bày dưới bảng 2. 
Mỡ cá Ba sa 
Mỡ nguyên liệu 
1. Rửa 1 lần NaOH 5% 
2. Rửa nước cất tới pH=7
Dầu BDO 
1. Metanol, To 
2. Rửa 3 lần cồn 50o 
3. Cô quay chân không 
Dầu bảo quản BDO-VN 
Bổ sung phụ gia 
 Nghiên cứu khoa học công nghệ 
Tạp chí Khoa học và Công nghệ nhiệt đới, Số 07, 10 - 2014 99
Bảng 2. Các chỉ tiêu kỹ thuật chính của dầu súng VN.BO 
STT Tên chỉ tiêu Yêu cầu kỹ thuật 
1 Dạng bên ngoài Đồng nhất, màu từ nâu sáng đến nâu sẫm 
2 Ăn mòn tấm thép ở 100oC trong 3 giờ Chịu được 
3 Khả năng giữ trên bề mặt kim loại một lớp liên tục ở 20oC trong 24 giờ, mg/cm2, không nhỏ hơn 1,5 
4 Hàm lượng tạp chất cơ học, % khối lượng, không lớn hơn 0,05 
5 Hàm lượng nước, % Không có 
6 Độ nhớt động học ở 50oC, cSt, không nhỏ hơn 60 
3.3. Kết quả thử nghiệm gia tốc 
Độ ẩm, nhiệt độ cao khi thử nghiệm gia tốc thúc đẩy quá trình ăn mòn và cho 
kết quả nhanh về khả năng bảo vệ của các loại dầu trong cùng điều kiện. 
Kết quả thử nghiệm gia tốc được trình bày dưới bảng 3. 
Bảng 3. Kết quả thử nghiệm gia tốc dưới tác dụng của độ ẩm, nhiệt độ cao 
STT Mẫu Lớp phủ Số chu kỳ thử nghiệm 
1 CT3 Không 0 
2 CT3 nhuộm đen Không 2 
3 CT3 Dầu BDO 3 
4 CT3 nhuộm đen Dầu BDO 8 
5 CT3 Dầu bảo quản BDO-VN 6 
6 CT3 nhuộm đen Dầu bảo quản BDO-VN 12 
7 CT3 Dầu súngVN.BO 10 
8 CT3 nhuộm đen Dầu súng VN.BO 17 
Một chu kỳ thử nghiệm được tính là 24 giờ 
Kết quả thử nghiệm cho thấy: 
Khả năng bảo vệ thép CT3, CT3 nhuộm đen của các loại dầu tăng theo thứ tự 
BDO < BDO-VN < VN.BO. Điều này được lý giải như sau: BDO, BDO-VN có 
thành phần là metyl este có độ nhớt thấp (độ nhớt động học ở 50oC là 5,1 cSt), khả 
năng bám dính trên bề mặt kim loại thấp, do đó lớp màng tạo thành mỏng, cách ly 
kém bề mặt kim loại với môi trường ăn mòn, dẫn đến khả năng bảo vệ thấp. Dầu 
BDO-VN ngoài việc tạo thành lớp màng mỏng giống như BDO còn có thêm chất ức 
chế ăn mòn oleat cyclohexylamoni, diphenyl amin nên có khả năng bảo vệ tốt hơn 
BDO. Các dầu BDO và BDO-VN có độ nhớt thấp nhưng có khả năng bám dính và 
tạo màng khá tốt, có thể là nhờ có các nhóm este phân cực. 
 Nghiên cứu khoa học công nghệ 
Tạp chí Khoa học và Công nghệ nhiệt đới, Số 07, 10 - 2014 100
3.4. Kết quả thử nghiệm tự nhiên 
Kết quả thử nghiệm tự nhiên cũng khá tương đồng với thử nghiệm gia tốc 
(hình 2 và bảng 4). 
Bảng 4. Kết quả thử nghiệm tự nhiên 
STT Mẫu Lớp phủ 
Tình trạng mẫu 
Sau 1 tháng 
thử nghiệm 
Sau 2 tháng 
thử nghiệm 
Sau 3 tháng 
thử nghiệm 
1 CT3 Không Mẫu bị ăn mòn Mẫu bị ăn mòn Mẫu bị ăn mòn 
2 CT3 nhuộm đen Không 
Mẫu không bị ăn 
mòn Mẫu bị ăn mòn Mẫu bị ăn mòn 
3 CT3 
Dầu 
BDO-VN 
Mẫu sáng, không 
bị ăn mòn 
Mẫu sáng, không 
bị ăn mòn 
Mẫu sáng, không bị 
ăn mòn, mép dưới 
hơi biến mầu sẫm 
4 CT3 nhuộm đen 
Dầu 
BDO-VN 
Mẫu đen bóng, 
không bị ăn mòn
Mẫu đen bóng, 
không bị ăn mòn
Mẫu đen bóng, 
không bị ăn mòn 
5 CT3 Dầu súng VN.BO 
Mẫu sáng, không 
bị ăn mòn 
Mẫu sáng, không 
bị ăn mòn 
Mẫu sáng, không 
bị ăn mòn 
6 CT3 nhuộm đen 
Dầu súng 
VN. BO 
Mẫu đen bóng, 
không bị ăn mòn
Mẫu đen bóng, 
không bị ăn mòn
Mẫu đen bóng, 
không bị ăn mòn 
A 
B 
C 
Hình 2. Hình ảnh mẫu sau 1, 2, 3 
tháng thử nghiệm 
A: Mẫu sau 1 tháng thử nghiệm 
B: Mẫu sau 2 tháng thử nghiệm 
C: Mẫu sau 3 tháng thử nghiệm 
 Nghiên cứu khoa học công nghệ 
Tạp chí Khoa học và Công nghệ nhiệt đới, Số 07, 10 - 2014 101 
Bảng 4 cho thấy: 
- Mẫu đối chứng thép CT3 bị ăn mòn sau 1 tháng thử nghiệm, Mẫu CT3 
nhuộm đen bị ăn mòn sau 2 tháng thử nghiệm. 
- Mẫu bảo quản bằng dầu súng VN.BO bảo quản tốt thép CT3, CT3 nhuộm 
đen sau 3 tháng thử nghiệm. 
- Mẫu bảo quản bằng BDO-VN bảo quản tốt thép CT3 nhuộm đen sau 3 tháng 
thử nghiệm và bảo quản tốt thép CT3 sau 2 tháng thử nghiệm. Đến tháng thứ 3 xuất 
hiện vết biến màu sẫm ở mép dưới tấm thép CT3, có thể do dầu BDO-VN bắt đầu bị 
phân hủy và xuất hiện các sản phẩm ăn mòn kim loại thép. 
- Thời gian bảo vệ của dầu BDO-VN trên thép CT3 nhuộm đen dài hơn của 
CT3, có thể do lớp nhuộm đen vừa có khả năng bảo vệ, vừa có cấu trúc xốp và giữ 
dầu tốt hơn trên bề mặt tấm mẫu. 
4. KẾT LUẬN 
Có thể chế tạo dầu bảo quản thân thiện với môi trường từ mỡ cá Basa trên cơ 
sở ví dụ dầu điều chế từ hỗn hợp của metyl este thu được từ mỡ cá Basa với 
diphenyl amin và oleat cyclohexylamoni. Việc thử nghiệm tự nhiên và gia tốc theo 
GOST 9054-75 cho thấy dầu điều chế được có khả năng bảo vệ khá tốt, song còn 
kém dầu thông dụng (so với VN.BO), có thể do độ nhớt thấp. Kết quả thu được có 
thể là tiền đề cho các nghiên cứu tiếp theo nhằm chế tạo dầu bảo quản thân thiện 
môi trường từ mỡ cá Basa. 
TÀI LIỆU THAM KHẢO 
1. Dương Minh Rạng, Nghiên cứu sản xuất Biodiesel từ mỡ cá Basa, Luận văn 
tốt nghiệp kỹ sư Đại học Cần Thơ, 2007. 
2. Nguyễn Quang Thịnh, Nghiên cứu ứng dụng của dung môi sinh học để tẩy sơn 
và mực in, Luận văn tốt nghiệp kỹ sư Đại học Bách khoa Hà Nội, 2010. 
3. Thornton, P.O. Box, Shell Research and Technology Centre, The biodegradability 
and microbial toxicity testing of lubricants some recommendations, 1999. 
4. Boris A. Miksic, Margarita A. Kharshan Alla, Y. Furman, Vapor corrosion and 
scale inhibitors formulated from biodegradable and renewable raw materials, 
Cortec Corporation 4119 White Bear Parkway St. Paul, MN 55110, 2005. 
5. Emmanuel O. Aluyor, Kesssington O. Obahiagbin, Biodegradation of vegetable 
oils: Areview, Scientific research and Essay, 2009, 4(6):543-548. 
6. Woyale A. A. A., Odubiyi O. A., Eloka-Eboka A. C., Production and testing 
of biodegradable grease from black-date oil, Journal of Innovative Research 
In Engineering and Scienes, 2011, 2(4):223-233. 
 Nghiên cứu khoa học công nghệ 
Tạp chí Khoa học và Công nghệ nhiệt đới, Số 07, 10 - 2014 102
SUMMARY 
STUDY OF PREPARATION ECO-FRIENDLY 
PRESERVATIVE OIL FROM CATFISH GREASE 
In this paper, a manufacturing process of eco-friendly preservative oil from 
Basa fish grease of Agifish company was shown (called BDO-VN). The obtained 
product was examined to protect CT3 steel and blackened CT3 steel by using natural 
and accelerated test method. The results pointed out that the BDO-VN oil preserved 
well CT3 steel after testing 2 months, blackened CT3 steel after testing 3 months by 
natural test method. 
Từ khóa: Oil, preservative, biodegradble, eco-friendly. 
Nhận bài ngày 12 tháng 8 năm 2014 
 Hoàn thiện ngày 12 tháng 10 năm 2014 
Phân viện Công nghệ sinh học, Trung tâm Nhiệt đới Việt - Nga