Xác định một số thông số công nghệ hợp lý trong quá trình chưng cất tinh dầu hồi

ệc chưng cất tinh dầu ở Lạng Sơn phòng thí nghiệm chưng cất tinh dầu của 
chủ yếu là các lò chưng cất bằng thủ công do các Trung tâm Nghiên cứu Lâm đặc sản. Thiết bị 
hộ gia đình tự xây dựng, chưng cất theo phương thí nghiệm là hệ thống chưng cất tinh dầu 
pháp truyền thống nên năng suất và hiệu suất thu chuyên dùng, chưng cất ở áp suất thường, gia 
hồi thấp, chất lượng tinh dầu không đáp ứng yêu nhiệt cho nồi chưng bằng hơi nước quá nhiệt 
cầu, giá thành sản xuất tinh dầu cao. áp suất cao. Chất lượng sản phẩm được đánh 
 TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ LÂM NGHIỆP SỐ 2 - 2013 105 
 C«ng nghiÖp rõng 
giá qua mầu sắc, tỷ trọng, chí số khúc xạ, điểm gian, chúng tôi không chọn hàm mục tiêu chất 
đông chủ yếu dựa trên các tiêu chuẩn ISO và lượng để tính toán mà chỉ coi nó là điều kiện 
của TCVN, Hàm lượng cấu tử Trans-anethol cho các hàm mục tiêu khác. 
được xác định bằng phương pháp sắc ký khí Tóm lại: trong nghiên cứu này chúng tôi 
kết hợp với khối phổ (GC-MS). chọn hai hàm mục tiêu đó là hàm thời gian 
 - Sử dụng lý thuyết về quá trình chưng cất chưng cất ký hiệu τ, đơn vị tính là (phút), và 
để xác định các thông số ảnh hưởng đến hàm hàm hiệu suất chưng cất sản phẩm ký hiệu là η 
mục tiêu. đơn tính là (%). 
 - Sử dụng phương pháp thực nghiệm để bố 
 2.2.2. Chọn tham số ảnh hưởng đến hàm mục tiêu 
trí thí nghiệm và xử lý kết quả thí nghiệm, sử 
dụng lý thuyết giải bài toán tối ưu để xác định Từ kết quả phân tích phần cơ sở lý thuyết 
một số thông số hợp lý của công nghệ chưng của quá trình chưng cất tinh dầu hồi, có nhiều 
cất tinh dầu hồi. yếu tố ảnh hưởng đến hàm mục tiêu, chúng 
 được chia làm 2 nhóm chính bao gồm: 
2.2.1. Chọn hàm mục tiêu nghiên cứu 
 - Nhóm yếu tố về loại nguyên liệu, đây là 
 Để đánh giá quá trình chưng cất tinh dầu yếu tố ngẫu nhiên, phụ thuộc vào loại nguyên 
hồi người ta thường sử dụng một số chỉ tiêu liệu mang vào chưng cất, thời điểm thu hái 
sau: năng suất, hiệu suất và chất lượng sản nguyên liệu, địa điểm trồng nguyên liệu. Nhóm 
phẩm của quá trình chưng cất. yếu tố này không điều khiển được, chúng tôi 
 - Năng suất của quá trình chưng cất phụ lấy ở một giá trị nhất định, khi thí nghiệm lấy 
thuộc vào thời gian chưng cất, thời gian chưng một loại hoa, được trồng ở một địa điểm, thu 
cất càng ngắn thì năng suất càng cao, năng suất hái trong cùng điều kiện. 
cao giảm được chi phí nhiêu liệu dẫn đến hiệu - Nhóm yếu tố thuộc về công nghệ và thiết 
quả kinh tế cao. Do vậy chúng tôi chọn hàm bị chưng cất bao gồm: 
mục tiêu là thời gian chưng cất. + Nhiệt độ chưng cất, nhiệt độ chưng cất 
 - Hiệu suất chưng cất là chỉ tiêu quan trọng, ảnh hưởng đến thời gian và hiệu suất chưng 
hiệu suất càng cao cho sản phẩm càng nhiều cất, nhiệt độ là yếu tố điều khiển được nên 
hiệu quả kinh tế, do vậy chọn hàm hiệu suất 
 chúng tôi chọn tham số này để nghiên cứu. 
làm hàm mục tiêu. Hiệu suất chưng cất là tỷ số 
 + Kích thước nguyên liệu cũng ảnh hưởng 
giữa khối lượng tinh dầu hồi thu được trong 
 đến quá trình chưng cất, kích thước nguyên 
quá trình chưng cất với khối lượng sản phẩm 
 liệu là yếu tố điều khiển được, nên chúng tôi 
đưa vào nồi chưng, tính theo % . 
 chọn yếu tố này để nghiên cứu. 
 Chất lượng sản phẩm là chỉ tiêu quan trọng, 
 + Nhiệt độ hệ thống ngưng tụ cũng là yếu tố 
chất lượng càng cao giá trị sản phẩm càng tốt, 
 ảnh hưởng đến quá trình chưng cất, do điều 
chất lượng sản phẩm phụ thuộc vào quá trình 
 kiện về thời gian nên chúng tôi lấy ở một giá 
chưng cất, chất lượng sản phẩm được đánh giá 
 trị nhất định để nghiên cứu. 
thông qua các chỉ tiêu như mầu sắc tinh dầu, 
 Tóm lại: trong nghiên cứu này chúng tôi 
độ lẫn tạp chất, hàm lượng chất thơmViệc 
 lựa chọn hai tham số để nghiên cứu đó là nhiệt 
đánh giá chất lượng tinh dầu cần phải có hệ 
 độ nồi chưng ký hiệu là t, đơn vị tính là oC, và 
thống thiết bị hiện đại. Do hạn chế về thời 
106 TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ LÂM NGHIỆP SỐ 2 - 2013 
 C«ng nghiÖp rõng 
kích thước nguyên liệu ký hiệu là , cách tính - Loại 5 (5): Nghiền nhỏ hoa hồi, kích 
là lọt qua mắt sàng với đường kính mắt sàng là thước nguyên liệu lọt qua mắt sàng  =2mm. 
, đơn vị tính mm. b) Nhiệt độ chưng cất 
2.2.3. Bố trí thí nghiệm Chúng tôi bố trí các mức thí nghiệm ở 5 
 o o
 a) Nguyên liệu đưa vào chưng cất nhiệt độ chưng đó là :t1= 115 C; t2=120 C; 
 t =125oC; t = 130oC; t = 135oC. 
 Nguyên liệu đưa vào chưng cất là hoa hồi đã 3 4 5
 Mỗi thí nghiệm chúng tôi tiến hành lặp lại 3 
được phơi khô ở độ ẩm 15% được xử lý theo 5 
 lần, kết quả thí nghiệm được xử lý theo 
loại kích thước ứng với 5 giá trị như sau: 
 phương pháp thống kê toán học. 
 - Loại 1 (1) : Làm dập hoa hồi bằng máy 
cán, băm nhỏ với kích thước lọt qua mắt sàng III. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN 
=13mm. 
 3.1. Sự ảnh hưởng của kích thước nguyên 
 - Loại 2 ( ): Làm dập hoa hồi bằng máy cán, 
 2 liệu đến thời gian và hiệu suất 
băm nhỏ với kích thước lọt qua mắt sàng 
=10mm. Thí nghiệm được tiến hành như sau: thay 
 - Loại 3(3): Cán dập và băm mát hoa hồi đổi nguyên liệu đầu vào theo 5 loại trình bầy ở 
với kích thước nguyên liệu lọt qua mắt sàng trên, nhiệt độ chưng cất lấy ở giá trị 130 độ, Sau 
=7mm. khi thí nghiệm chúng tôi thu được kết quả thí 
 - Loại 4 (4): Nghiền nhỏ hoa hồi bằng máy nghiệm ảnh hưởng của kích thước nguyên liệu 
nghiền, kích thước nguyên liệu lọt qua mắt đến hiệu suất và thời gian chưng cất, kết quả thí 
sàng =5mm. nghiệm sau khi xử lý được nghi ở bảng 01. 
 Bảng 01. Ảnh hưởng của kích thước nguyên liệu đến hiệu suất và thời gian chưng cất 
 Kích thước Hiệu suất chưng cất tinh dầu (%) Thời gian chưng cất (phút) 
 TT 
 nguyên liệu 
 η1 η2 η3 ηtb τ1 τ2 τ3 τtb 
 1 Loại1 16,68 16,71 16, 65 16,68 955 962 963 960,0 
 2 Loại 2 16,80 16, 83 16,84 16,82 753 747 755 751,6 
 3 Loại 3 16,98 17, 03 16,94 16,98 565 570 574 569,6 
 4 Loại 4 16,77 16, 75 16,73 16,75 518 523 524 521,6 
 5 Loại 5 16,72 16,71 16,75 16,72 475 480 483 479,3 
 Từ kết quả thí nghiệm ở bảng 01, sử dụng - Hàm thời gian chưng cất ký hiệu τ 
phần mềm toán học, chúng tôi thiết lập được Mô hình hồi quy: τ = 326,03+44,59 (2) 
phương trình tương quan giữa hàm mục tiêu và Từ kết quả hàm hồi quy (1) và (2) xây dựng 
tham số ảnh hưởng như sau: được đồ thị tương quan giữa loại kích thước 
 - Hàm hiệu suất ký hiệu η nguyên liệu với hàm hiệu suất và thời gian 
Mô hình hồi quy: η = 16,53+0,095-0,0072 (1) chưng cất như hình 01 và 02. 
 TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ LÂM NGHIỆP SỐ 2 - 2013 107 
 C«ng nghiÖp rõng 
 17.2
 17
 16.8
 16.6
 16.4
 Hiệu suất chưngcất (%) 16.2
 16
 1 2 3 4 5
 Loại kích thước nguyên liệu mang vào chưng cất
 Hình 01. Đồ thị tương quan giữa kích thước nguyên liệu với hàm hiệu suất chưng cất 
 1000
 800
 600
 400
 200
 Thời gian chưng cất (phút)
 0
 1 2 3 4 5
 Loại kích thước nguyên liệu mang vào chưng cất 
 Hình 02. Đồ thị tương quan giữa kích thước nguyên liệu với hàm thời gian chưng cất 
 Nhận xét: từ đồ thị tương quan trên hình 01 3.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ chưng cất đến 
và hình 02, ta nhận thấy tương quan giữa hàm hàm hiệu suất và thời gian chưng cất 
hiệu suất với kích thước nguyên liệu là phi 
 Thí nghiệm được tiến hành như sau: thay đổi 
tuyến, hàm hiệu suất lớn nhất khi kích thước 
 nhiệt độ ở 5 mức như trình bầy ở trên, kích 
nguyên liệu ở loại 3. Tương quan giữa hàm 
 thước nguyên liệu mang vào chưng cất ở loại 3, 
thời gian với kích thước nguyên liệu là hàm 
 Sau khi thí nghiệm chúng tôi thu được kết quả 
tuyến tính, khi kích thước nguyên liệu càng 
 thí nghiệm ảnh hưởng của nhiệt độ chưng cất 
nhỏ thì thời gian chưng cất ngắn, hàm thời gian 
 đến hiệu suất và thời gian chưng cất, kết quả thí 
chưng cất đạt giá trị nhỏ nhất khi kích thước 
 nghiệm sau khi xử lý được nghi ở bảng 02. 
nguyên liệu nhỏ nhất. 
108 TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ LÂM NGHIỆP SỐ 2 - 2013 
 C«ng nghiÖp rõng 
 Bảng 02. Ảnh hưởng của nhiệt độ chưng cất đến hàm hiệu suất và thời gian chưng cất 
 Nhiệt độ Hiệu suất chưng cất tinh dầu (%) Thời gian chưng cất (phút) 
 TT 0
 chưng cất C) η1 η2 η3 ηtb τ1 τ2 τ3 τtb 
 1 115 16,62 16,65 16,67 16,64 735 739 742 738,6 
 2 120 16,78 16,73 16,75 16,75 651 655 647 651,0 
 3 125 16,85 16,81 16,87 16,84 575 570 573 572,6 
 4 130 16,96 16,99 16,94 16,96 461 466 458 461,6 
 5 135 16,81 16,85 16,83 16,83 445 448 442 445,0 
 Từ kết quả thí nghiệm ở bảng 02, sử dụng - Hàm thời gian chưng cất ký hiệu τ 
phần mềm toán học, chúng tôi thiết lập được Mô hình hồi quy: τ = 2513,4 -15,52t (4) 
phương trình tương quan giữa hàm mục tiêu và Từ kết quả hàm hồi quy (3) và (4), ta dựng 
tham số ảnh hưởng như sau: được đồ thị tương quan giữa nhiệt độ chưng 
 - Hàm hiệu suất chưng cất ký hiệu η cất với hàm hiệu suất và thời gian chưng cất 
 Mô hình hồi quy: η = -10,406+0,425t - như hình 03 và hình 04. 
0,0017t2 (3) 
 17
 16.8
 16.6
 16.4
 16.2
 Hiệu suất chưng cất (%) 
 16
 115 120 125 130 135
 Nhiệt độ chưng cất ( oC) 
 Hình 03. Đồ thị tương quan giữa nhiệt độ chưng cất với hàm hiệu suất chưng cất 
 800
 700
 600
 500
 400
 300
 200
 Thời gian chưngcất (phút) 100
 0
 115 120 125 130 135
 Nhiệt độ chưng cất ( oC) 
 Hình 04. Đồ thị tương quan giữa nhiệt độ chưng cất với hàm thời gian chưng cất 
 TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ LÂM NGHIỆP SỐ 2 - 2013 109 
 C«ng nghiÖp rõng 
 Nhận xét: từ đồ thị tương quan trên hình F
 0 ; i = 1, 2,....,n Yj - j = 0 ; j = 1, 
03 và hình 04 ta thấy tương quan giữa hàm X i
hiệu suất với nhiệt độ chưng cất là hàm phi 2,...., m 
tuyến, hàm hiệu suất đại cực đại khi nhiệt độ Từ các ẩn xi và ij sẽ tìm được các giá trị: 
 0
chưng cất là 130 C. Tương quan giữa hàm * * *
 x , x , ......., x , từ đó xác định cực trị của 
thời gian với nhiệt độ chưng cất là tuyến  2 n
 *
tính, hàm thời gian nhỏ nhất khi nhiệt độ hàm mục tiêu F. Căn cứ vào giá trị của  ij người 
chưng cất là cao nhất. 
 ta chọn các giá trị j để tìm lời giải phù hợp. 
3.3. Xác định các thông số công nghệ hợp lý Áp dụng phương pháp giải bài toán tối ưu 
trong quá trình chưng cất tinh dầu Hồi theo phương pháp trao đổi giá trị phụ, đưa các 
 hàm mục tiêu (1) và (2) về hàm mục tiêu tổng 
 Mục đích của bài toán là tìm ra kích thước 
 F đưa hàm mục tiêu (3) và (4) về hàm mục 
nguyên liệu và nhiệt độ chưng cất để hàm hiệu 1, 
 tiêu tổng F2 
suất chưng cất là lớn nhất và thời gian chưng 2
 F1= 16,36-0,077 - 0,007 → max (6) 
cất nhỏ nhất, đây là bài toán đa mục tiêu, để 2
 F2= - 7,404 + 0,4488t - 0,017 t → max (7) 
giải bài toán này cần phải lựa chọn và xây 
 Khảo sát hàm F1 và F2 tìm được giá trị  = 5,5 
dựng phương pháp giải. Phương pháp giải bài o
 mm và t= 132 C cho hàm mục tiêu tổng F1 và F2 
toán tối ưu được trình bày trong các tài liệu 
 max, như vậy giá trị  = 5,5 mm và t = 132oC 
[4], [6]. Sau khi xác định được hai hàm mục tiêu 
 cho hàm hiệu suất chưng cất tinh dầu hồi η max 
η và τ theo công thức (1); (2); (3) và (4), sử dụng 
 và hàm thời gian chưng cất τ min. 
phương pháp tìm lời giải tối ưu tổng quát khi có 
 Như vậy giá trị hợp lý của tham số đầu vào 
mặt nhiều hàm mục tiêu [6], giải bài toán đa 
 là kích thước nguyên liệu mang vào chưng cất 
mục tiêu trên bằng phương pháp trao đổi giá trị 
 lọt qua mắt sàng  = 5,5 mm; nhiệt độ chưng 
phụ (Phương pháp nhân tử Lagrăngiơ). 
 cất t= 132oC, với thông số này cho hiệu suất 
 Nội dung của phương pháp trao đổi giá trị chưng cất tinh dầu hồi cao nhất thời gian 
phụ như sau: đưa bài toán tối ưu đa mục tiêu chưng cất ngắn. 
về bài toán tối ưu một mục tiêu thông qua hàm IV. KẾT LUẬN 
mục tiêu tổng Y1 : 
 Từ kết quả nghiên cứu thực nghiệm đã xác 
 Y1 → Max Với Yj(xi) < , j = 1, 2,..., m 
 Hàm mục tiêu dạng tổng được biểu diễn qua định được qui luật ảnh hưởng của kích thước 
phiếm hàm Lagrăngiơ dạng: nguyên liệu hoa hồi mang vào chưng cất và 
 m nhiệt độ chưng cất đến hiệu suất và thời gian 
F(x, ) = Y1(x) +   ji [Yj (x)  j ] j 1 (5) chưng cất theo phương trình hồi qui (1), (2), 
 j  (3) và (4). Bằng phương pháp giải bài toán tối 
 Trong đó ji - Gọi là nhân tử Lagrăngiơ, có ưu đa mục tiêu, đã xác định được thông số 
ý nghĩa như hàm trao đổi 
 công nghệ hợp lý trong quá trình chưng cất đó 
 F
  Với x X và  > 0 là: nguyên liệu được chưng cất phải cán dập 
 ij Y j
 j và băm nhỏ với kích thước lọt qua mắt sàng  
 * * *
 Tại điểm tối ưu thì: Y1(x ) = F(x ,  ) và = 5,5mm, nhiệt độ chưng cất là 132oC, với 
 F F
 ;  thông số công nghệ này cho hiệu suất chưng 
x ji
 i cất tinh dầu hồi lớn nhất và thời gian chưng 
 Do đó giải hệ (n+m) phương trình: cất là ngắn. 
110 TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ LÂM NGHIỆP SỐ 2 - 2013 
 C«ng nghiÖp rõng 
 V. TÀI LIỆU THAM KHẢO 5. Nguyễn Văn Bỉ (1996), “Một số phương pháp 
 tuyển chọn máy thiết bị khai thác lâm sản và cơ giới hóa 
 1. Nguyễn Ngọc Bình, Trần Quang Việt (2002), Cây hồi 
 nong lâm nghiệp miền núi”, Thông tin khoa học lâm 
(Illicium verum Hook.), Nxb Nông nghiệp. 
 nghiệp, trang 42-45. 
 2. Bộ môn thực phẩm (1968), Kỹ thuật sản xuất tinh 
dầu, Đại học Bách khoa Hà Nội. 6. Nguyễn Văn Bỉ (1997), “Về việc giải bào toán tối 
 ưu đa mục tiêu trong công nghiệp rừng”, Thông tin 
 3. Ninh Khắc Bản, (2008), Báo cáo nghiên cứu nâng 
 khoa học lâm nghiệp, trang 42-27. 
cao năng xuất và chất lượng các sản phẩm từ cây Hồi ( 
lllicium verum Hook.) ở lạng Sơn. 7. Lưu Đàm Cư, Trương Anh Thư (2005), Thành 
 phần hóa học của tinh dầu Hồi Lạng Sơn, Nxb khoa học 
 4. Nguyễn Văn Bỉ (1987), “Phương pháp lặp và giải bài 
toán tối ưu trong công nghiệp rừng”, Thông tin khoa học kỹ và kỹ thuật, Hà Nội. 
thuật Đại học Lâm nghiệp, trang 34-36. 
 DETERMINE SOME REASONABLE TECHNOLOGICAL PARAMETERS 
 IN DISTILLATION PROCESS OF ANISE ATTAR 
 Duong Van Tai, Nguyen Van Sang 
 SUMMARY 
 Anise, which is mainly found in Lang Son province of Vietnam, has the scientific name Liciumverum Hook. It 
 is a precious medicinal plant which has been conferred the geographical indication for Lang Son province by 
 the National Intellectual Property of Vietnam. After harvesting, anise flower is used as raw material to distill 
 attar. Attar of anise is a precious medicinal herb used in medicine and food processing. This paper introduces 
 researched results on factors affecting the distillation technology for getting anise attar such as: size of raw 
 material, temperature and time of distillation process. With application of experimental methods of single-
 factor and multi-factors, the optimal parameters have been identified, namely, the distillation temperature is at 
 132ºC and the suitable sizes of raw material for distillation are particles which pass the screen with a wire 
 distance of φ =5.5 mm. 
 Keywords: Anise, distillation of anise attar, attar of anise 
 Người phản biện: TS. Nguyễn Thị Minh Nguyệt 
 Ngày nhận bài: 03/01/2013 
 Ngày phản biện: 28/02/2013 
 Ngày quyết định đăng: 07/6/2013 
 TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ LÂM NGHIỆP SỐ 2 - 2013 111