Xây dựng quy trình khai thác và thu hồi tinh dầu thảo quả

tăng rất chậm và đến thời điểm 540 
phút, thì không thay đổi. Như vậy đến thời điểm 480 
phút, hàm lượng tinh dầu thu được không đổi là 2,2 . 
3.1.2. Ảnh hưởng của kích thước nguyên liệu đến 
hiệu suất thu hồi tinh dầu 
Hiệu suất thu hồi tinh dầu là một yếu tố quan 
trọng trong quá trình chưng cất. Để xác định kích 
thước của nguyên liệu ảnh hưởng đến hiệu suất thu 
hồi tinh dầu, tiến hành chưng cất quả thảo quả ở các 
kích thước 0,1 mm, 0,5 mm, 1,0 mm, 1,5 mm, 2,0 
mm, 2,5 mm, 3,0 mm, 3,5 mm với tỷ lệ nước/nguyên 
liệu là 4/1 (ml/g), thời gian chưng cất là 180 phút và 
tỷ lệ khối lượng nguyên liệu/thể tích thiết bị là 0,1 
(kg/l). Cứ 30 phút lại đo thể tích tinh dầu thu được 
một lần và kết quả thu được thể hiện ở hình 1. 
Hình 1. Ảnh hưởng của kích thước nguyên liệu đến hiệu suất thu hồi tinh dầu 
Dựa vào hình 1 cho thấy hiệu suất thu hồi tinh 
dầu đạt cao nhất ở kích thước 0,5 mm, hiệu suất đạt 
81,67 , kích thước nguyên liệu 1,0 mm thì hiệu suất 
thu hồi tinh dầu quả thảo quả là 70,43 , khi kích 
thước nguyên liệu tăng lên 1,5 mm thì hiệu suất thu 
hồi tinh dầu thảo quả là 68,15  và khi kích thước 
nguyên liệu càng tăng thì hiệu suất thu hồi tinh dầu 
càng giảm, cụ thể là với kích thước 2,0 mm thì hiệu 
suất thu hồi tinh dầu là 63,65 ; kích thước 2,5 mm 
hiệu suất thu hồi tinh dầu 61,12 ; kích thước 3,0 mm, 
hiệu suất thu hồi tinh dầu 57,09  và kích thước 3,5 
mm, hiệu suất thu hồi tinh dầu là 54,12 . Thử 
nghiệm chưng cất với kích thước nguyên liệu 0,1 mm 
thì hiệu suất thu được 81,74 . Nhưng nếu cắt thái 
nhỏ như vậy sẽ dẫn tới làm tăng chi phí, tốn thời gian 
và hiệu suất thu được tăng không đáng kể so với kích 
thước 0,5 mm. Ngoài ra trong nghiên cứu này cũng 
tiến hành xay nhuyễn nguyên liệu, nhưng khi xay 
hiệu suất thu được thấp hơn so với cắt thái ở kích 
thước 0,5 mm, cụ thể khi xay nhuyễn hiệu suất đạt 
81,08  (vì khi xay nhuyễn nguyên liệu bết và dính 
làm cản trở sự thoát tinh dầu). Vì vậy để đảm bảo 
hiệu suất thu hồi tinh dầu và tiết kiệm chi phí, chọn 
khoảng kích thước của nguyên liệu từ 0,5 - 1,5 mm 
để chưng cất tinh dầu quả thảo quả. 
3.1.3. Ảnh hưởng của tỷ lệ nước/nguyên liệu đến 
hiệu suất thu hồi tinh dầu 
KHOA HỌC CÔNG NGHỆ 
N«ng nghiÖp vµ ph¸t triÓn n«ng th«n - KỲ 1 - TH¸NG 11/2020 58 
Để xác định ảnh hưởng của tỷ lệ nước/nguyên 
liệu đến hiệu suất thu hồi tinh dầu, trong nghiên cứu 
này tiến hành chưng cất tinh dầu quả thảo quả với 
các tỷ lệ nước/nguyên liệu là 1/1, 2/1, 3/1, 4/1, 5/1, 
6/1 và 7/1 (ml/g). Thời gian chưng cất là 180 phút 
và kích thước của nguyên liệu là 0,5 mm. Kết quả thu 
được trình bày trên hình 2. 
Hình 2. Ảnh hưởng của tỷ lệ nước/nguyên liệu đến hiệu suất thu hồi tinh dầu 
Qua hình 2 cho thấy tỷ lệ nước/nguyên liệu 
cũng ảnh hưởng rất lớn đến hiệu suất thu hồi tinh 
dầu. Kết quả nghiên cứu cho thấy với tỷ lệ 
nước/nguyên liệu là 1/1 (ml/g) thì hiệu suất thu hồi 
tinh dầu quả thảo quả đạt rất thấp và thậm chí còn 
gây cháy nguyên liệu trong thiết bị chưng cất, với tỷ 
lệ này thì hiệu suất thu hồi tinh dầu chỉ đạt 50,07 , 
khi tăng tỷ lệ nước/nguyên liệu là 2/1 (ml/g) thì 
hiệu suất thu hồi tinh dầu là 60,14 . Với tỷ lệ 
nước/nguyên liệu là 3/1 (ml/g), hiệu suất thu hồi 
tinh dầu là 69,74  và tỷ lệ nước trên nguyên liệu là 
4/1 và 5/1 (ml/g) thì hiệu suất thu hồi tinh dầu 
tương ứng là 77,17  và 81,68 . Nhưng khi tăng tỷ lệ 
nước/nguyên liệu là 6/1 và 7/1 (ml/g) thì hiệu suất 
thu hồi tinh dầu quả thảo quả vẫn không tăng và gây 
sôi trào cặn bã vào clevenger. Để hạn chế hiện tượng 
sôi trào, tiết kiệm nhiên liệu và giảm thời gian chưng 
cất, chọn khoảng tỷ lệ nước/nguyên liệu từ 3/1- 5/1 
(ml/g) để chưng cất tinh dầu quả thảo quả. 
3.1.4. Ảnh hưởng của thời gian chưng cất đến 
hiệu suất thu hồi tinh dầu 
Thời gian chưng cất cũng ảnh hưởng rất lớn đến 
hiệu suất thu hồi tinh dầu. Để xác định ảnh hưởng 
của thời gian chưng cất đến hiệu suất thu hồi tinh 
dầu, tiến hành khảo sát ở khoảng thời gian chưng cất 
60 phút, 120 phút, 180 phút, 240 phút, 300 phút và 
360 phút với kích thước của nguyên liệu là 0,5 mm, tỷ 
lệ nước/nguyên liệu là 4/1 (ml/g). Kết quả được 
biểu thị trên hình 3. 
Hình 3. Ảnh hưởng của thời gian chưng cất đến hiệu suất thu hồi tinh dầu 
Kết quả nghiên cứu ở hình 3 cho thấy sau 60 
phút chưng cất hiệu suất thu hồi tinh dầu đạt 78,06 ; 
đến 120 phút hiệu suất thu hồi tinh dầu đạt 81,71 ; 
nhưng đến 180 phút thì hiệu suất thu hồi tinh dầu 
tăng không đáng kể, đến 240 phút, 300 phút và 360 
phút thì hiệu suất thu hồi không đổi. Nếu tiếp tục 
chưng cất thì sẽ dẫn đến tốn nhiên liệu, tốn thời gian 
và các cấu tử tạo mùi đặc trưng trong tinh dầu bị 
phân hủy bởi nhiệt độ cao và thời gian dài, mà hiệu 
suất thu hồi tinh dầu cũng không thay đổi. Do đó để 
KHOA HỌC CÔNG NGHỆ 
N«ng nghiÖp vµ ph¸t triÓn n«ng th«n - KỲ 1 - TH¸NG 11/2020 59 
tiết kiệm chi phí và hạn chế sự phân hủy các cấu tử 
tạo mùi thơm đặc trưng trong tinh dầu, chọn khoảng 
thời gian chưng cất từ 60- 180 phút để thực hiện các 
nghiên cứu tiếp theo. 
3.2. Tối ưu hóa quá trình khai thác và thu hồi 
tinh dầu quả thảo quả 
3.2.1. Thiết lập mô hình thí nghiệm 
Qua khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu 
suất thu hồi tinh dầu, tiến hành xây dựng điều kiện 
thí nghiệm với hàm mục tiêu là hiệu suất thu hồi tinh 
dầu, kết quả được thể hiện ở bảng 3. 
Bảng 3. Điều kiện thí nghiệm lựa chọn tối ưu quá trình khai thác và thu hồi tinh dầu quả thảo quả 
Các mức TT Biến số Ký hiệu Đơn vị 
-1 0 +1 
Khoảng 
biến thiên 
1 Kích thước nguyên liệu A mm 0,5 1 1,5 0,5 
2 Tỷ lệ nước/nguyên liệu B ml/g 3/1 4/1 5/1 1/1 
3 Thời gian chưng cất C phút 60 120 180 60 
Bảng 4. Mô hình thí nghiệm khai thác và thu hồi tinh dầu quả thảo quả 
Các giá trị Các giá trị TT 
A B C 
Y( ) TT 
A B C 
Y( ) 
1 0,5 3/1 120 69,85 9 1,0 3/1 60 61,29 
2 1,5 3/1 120 64,39 10 1,0 5/1 60 67,48 
3 0,5 5/1 120 81,43 11 1,0 3/1 180 64,43 
4 1,5 5/1 120 65,35 12 1,0 5/1 180 70,69 
5 0,5 4/1 60 73,82 13 1,0 4/1 120 67,14 
6 1,5 4/1 60 63,56 14 1,0 4/1 120 67,29 
7 0,5 4/1 180 77,91 15 1,0 4/1 120 67,23 
8 1,5 4/1 180 67,54 
Kết quả thực nghiệm khai thác và tinh dầu quả 
thảo quả theo quy hoạch bậc 2 Box-Behnken, được 
thể hiện ở bảng 4. 
Bảng 5. Các hệ số của phương trình hồi quy 
Hệ số Giá trị α Giá trị thực 
Hằng số αo 68,15 
Kích thước của nguyên 
liệu (A), 
α1 -5,26 
Tỷ lệ nước/nguyên liệu 
(B), 
α2 3,13 
Thời gian chưng cất (C) α3 1,82 
AB α12 -2,55 
AC α13 0,00 
BC α23 0,00 
A2 α11 3,89 
B2 α22 -0,84 
C2 α33 -0,36 
Kiểm tra sự có nghĩa của mô hình và các hệ số 
được tiến hành bằng phân tích hồi quy. Chuẩn F của 
mô hình được xác định là 1091,12 (Y), cho thấy mô 
hình hoàn toàn có ý nghĩa với độ tin cậy 99,87  
(p<0,0001). Các giá trị p<0,05 cho biết các hệ số hồi 
quy có nghĩa. Hệ số hồi quy được mô tả ở bảng 5. 
Trong mô hình này các hệ số hồi quy A, B, C, 
AB, A2, B2, C2 có nghĩa. Hệ số tương quan bội R2 của 
mô hình là 0,9985, cho thấy mô hình mô tả đến 
99,85 . Sự thay đổi của hàm mục tiêu phụ thuộc vào 
các biến ảnh hưởng. Vậy hiệu suất thu hồi tinh dầu 
quả thảo quả được thể hiện như sau: Y= 68,15 - 5,26A 
+ 3,13B + 1,82C - 2,55AB + 3,89A2 - 0,84B2 - 0,36C2. 
Bảng 6. Kết quả phân tích hồi quy hiệu suất thu hồi 
tinh dầu quả thảo quả 
TT Nguồn 
gốc 
Phương 
sai 
Chuẩn F Giá trị p 
1 Mô hình 59,35 1091,12 <0,0001 
2 A 216,93 3988,19 <0,0001 
3 B 80,02 1470,89 <0,0001 
4 C 26,14 480,48 <0,0001 
5 AB 25,45 467,90 <0,0001 
6 A2 65,23 1199,00 <0,0001 
7 B2 2,71 50,07 <0,0001 
8 C2 0,65 12,03 0,0071 
Các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất thu hồi tinh 
dầu quả thảo quả được thể hiện như sau: 
KHOA HỌC CÔNG NGHỆ 
N«ng nghiÖp vµ ph¸t triÓn n«ng th«n - KỲ 1 - TH¸NG 11/2020 60 
Hình 4. Ảnh hưởng của các yếu tố đến hiệu suất thu 
hồi tinh dầu 
Trong hình 4 cho thấy kích thước nguyên liệu 
(A) ảnh hưởng lớn nhất đến hiệu suất thu hồi tinh 
dầu, với kích thước 0,5 mm thì hiệu suất đạt 81,41 , 
sau đó đến tỷ lệ nước/nguyên liệu (B) nhưng ở mức 
độ thấp hơn. Thời gian chưng cất (C) thì ảnh hưởng 
ít đến hiệu suất thu hồi tinh dầu quả thảo quả. 
3.2.2. Thiết lập hàm mong đợi 
Tiến hành giải bài toán tối ưu hóa theo thuật 
toán hàm mong đợi được đưa ra bởi Derringer G et 
al., (1980). Kết quả tối ưu hóa bằng phần mềm 
Design-Expert 7.1 ở hình 5. 
Kích thước nguyên liệu 0,5 mm, tỷ lệ 
nước/nguyên liệu 5/1 (ml/g), thời gian chưng cất 
135 phút; khi đó hiệu suất đạt 81,41 . Với điều kiện 
tối ưu này thì mục tiêu về hiệu suất đạt yêu cầu theo 
mong muốn. 
Hình 5. Mức độ đáp ứng sự mong đợi quá trình khai thác và thu hồi tinh dầu quả thảo quả 
3.3. Quy trình khai thác và thu hồi tinh dầu thảo 
quả 
3.3.1. Sơ đồ quy trình khai thác và thu hồi tinh 
dầu thảo quả 
Từ kết quả nghiên cứu thực nghiệm đưa ra sơ đồ 
quy trình khai thác và thu hồi tinh dầu quả thảo quả 
được thực hiện qua các bước ở hình 6. 
Hình 6. Sơ đồ quy trình khai thác và thu hồi tinh dầu quả thảo quả 
KHOA HỌC CÔNG NGHỆ 
N«ng nghiÖp vµ ph¸t triÓn n«ng th«n - KỲ 1 - TH¸NG 11/2020 61 
3.3.2. Thuyết minh quy trình khai thác và thu hồi 
tinh dầu quả thảo quả 
Lựa chọn quả thảo quả: Nguyên liệu sử dụng là 
quả thảo quả tươi thu mua tại xã Nấm Dẩn, huyện 
Xín Mần, tỉnh Hà Giang ở thời điểm 180 - 190 ngày 
(kể từ khi đậu quả). Ở thời điểm này quả chín, vỏ quả 
có màu đỏ, hạt có màu đen và mùi thơm đặc trưng. 
Sơ chế, làm sạch và loại tạp chất: Sau khi lựa 
chọn được quả thảo quả đạt tiêu chuẩn, quả thảo quả 
được loại bỏ các tạp chất, loại bỏ các phần không sử 
dụng được và tách quả ra khỏi buồng. Đưa quả thảo 
quả vào rổ và để ráo nước, sau đó cắt thái theo yêu 
cầu. 
Chưng cất tinh dầu: Nguyên liệu được cắt thái 
với kích thước 0,5 mm, tỷ lệ nước/nguyên liệu 5/1 
(ml/g), thời gian chưng cất 135 phút. Cho nguyên 
liệu vào bình cầu và rót nước vào theo tỷ lệ 
nước/nguyên liệu là 5/1 (ml/g), lắp ống sinh hàn hồi 
lưu, bật công tắc điện và mở van cấp nước qua ống 
sinh hàn để làm mát. Trong quá trình chưng cất tinh 
dầu, thường xuất hiện một lượng bọt lớn, khi sôi 
thường kéo theo các cặn bã trào vào clevenger, làm 
ảnh hưởng đến quá trình chưng cất. Do vậy trong 
quá trình chưng cất cần hạn chế hiện tượng sôi trào 
cặn bã vào clevenger. Lưu ý để hạn chế hiện tượng 
sôi trào bọt và cặn bã vào clevenger thì khi sôi và bọt 
nhiều phải điều chỉnh để giảm tốc độ sôi. Hàm lượng 
nước và nguyên liệu đưa vào bình cầu chỉ chiếm 
khoảng 70  thể tích của bình. 
Tinh chế tinh dầu: Khi tinh dầu đã đạt đến một 
hàm lượng nhất định và không đổi thì tiến hành xả 
nước để thu lấy tinh dầu. Tinh dầu thu được là tinh 
dầu thô vẫn còn lẫn với nước, sau đó dùng natrisunfat 
khan để tách nước còn lại trong tinh dầu thì thu được 
tinh dầu tinh khiết. 
Bảo quản tinh dầu: Sau khi tinh chế xong thì thu 
được tinh dầu tinh khiết, trong tinh dầu có chứa rất 
nhiều các cấu tử dễ bay hơi, đặc biệt là khi gặp môi 
trường có nhiệt độ cao, áp suất lớn... thì các cấu tử 
này rất dễ bị biến chất và làm ảnh hưởng đến chất 
lượng của tinh dầu. Vì vậy để hạn chế được hiện 
tượng biến đổi chất lượng, tinh dầu cần được chứa 
đựng trong bao bì thủy tinh sẫm màu, có nút kín và 
bảo quản đông lạnh. Trong quá trình bảo quản phải 
thường xuyên kiểm tra, duy trì điều kiện bảo quản ổn 
định trong môi trường đông lạnh. 
4. KẾT LUẬN 
Kết quả nghiên cứu đã xác định được hàm lượng 
tinh dầu trong quả thảo quả là 2,2 . Sử dụng phương 
pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước, xác định được kích 
thước nguyên liệu, tỷ lệ nước/nguyên liệu và thời 
gian chưng cất là các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất 
khai thác và thu hồi tinh dầu quả thảo quả. Xây dựng 
được quy trình khai thác và thu hồi tinh dầu quả thảo 
quả với các thông số công nghệ tối ưu là kích thước 
nguyên liệu 0,5 mm, tỷ lệ nước/nguyên liệu 5/1 
(ml/g) và thời gian chưng cất 135 phút, khi đó hiệu 
suất đạt 81,41 . 
TÀI LIỆU THAM KHẢO 
1. Đỗ Tất Lợi (2014). Những cây thuốc và vị 
thuốc Việt Nam. Nhà xuất bản Y học, 409-410. 
2. Kiều Quốc Lập, Đỗ Thị Vân Hương (2012). 
Ứng dụng GIS trong đánh giá mức độ thích nghi sinh 
thái của cây thảo quả với các điều kiện sinh khí hậu 
tỉnh Lào Cai. Tạp chí Khoa học và Công nghệ - Đại 
học Thái Nguyên, 93(5), 29-33. 
3. Teresita S. Martin, Hiroe Kikuzaki, Masashi 
Hisamoto, Nobuji Nakatani (2000). Constituents of 
Amomum tsaoko and their radical scavenging and 
antioxidant activities. JAOCS, 77(6), 667-673. 
4. Qi Cui, Li Tao Wang, Ju Zhao Liu, Hui Mei 
Wang, Na Guo, Cheng Bo Gu, Yu Jie Fu (2017). 
Rapid extraction of Amomum tsao-kho essential oil 
and determination of its chemical composition, 
antioxidant and antimicrobial activities. Journal of 
Chromatography B 1061-1062, 364-371. 
5. Nguyễn Văn Lợi, Bùi Thanh Bình, Bùi Xuân 
Đông (2017). Tối ưu hóa quá trình tách dầu mắc ca 
bằng phương pháp thủy phân enzym. Tạp chí Hóa 
học, 55(4E23), 250-255. 
6. Derringer G and Suich R (1980). 
Simultaneous optimization of several responses 
variables. Journal of Quality Technology, 12, 214-219. 
7. Design-Expert version 7.1 (2007). Software 
for desig of experiments, Stat-Ease, Inc, Minneapolis, 
USA. 
KHOA HỌC CÔNG NGHỆ 
N«ng nghiÖp vµ ph¸t triÓn n«ng th«n - KỲ 1 - TH¸NG 11/2020 62 
ESTABLISHING THE PROCESS FOR EXPLOITATION AND COLLECTIONBLACK 
CARDAMOM ESSENTIAL OIL(Amomum aromaticum Roxb) 
Nguyen Van Loi1*, Nguyen Thi Thu Hien1, Pham Thi Binh2 
1Hanoi University of Industry 
2Bac Giang Agriculture and Forestry University 
Summary 
Black cardamom is used as an oriental medicine and as a food spice. The composition of black cardamom 
includes carbohydrates, fiber, protein, vitamin C, niacin, pyridoxine, riboflavin, thiamin, iron, calcium, 
magnesium, manganese, zinc and 1.5 - 5.0  of essential oil. This study is to develop a process of extraction 
and recovery of black cardamom oil, thereby contributing to creating a scientific basis for the processing of 
black cardamom in Vietnam. It has been determined that the content of essential oil in black cardamom is 
2.2 . Next, solving the optimization problem according to the expected function algorithm has established 
the experimental model of extraction and recovery of black cardamom essential oil. This model consists of 
15 experiments, including 3 experiments at the center, with the regression equation: Y = 68.15 - 5.26A + 
3.13B + 1.82C - 2.55AB + 3.89A2 - 0.84B2 - 0.36C2. From there, the process of exploiting and recovering black 
cardamom essential oil by steam distillation method was built with technological parameters: the material 
size is 0.50 mm, water/material ratio is 5/1 (ml/g) and the distillation time is 135 minutes, at which 
efficiency reached 81.41 . 
Keywords: Performance, black cardamom, process, black cardamom essential oil, optimization. 
Người phản biện: PGS.TS. Đỗ Văn Chương 
Ngày nhận bài: 3/7/2020 
Ngày thông qua phản biện: 4/8/2020 
Ngày duyệt đăng: 11/8/2020